METODI

L'utilizzo di metodi di prova normati comporta a volte dubbi ed interpretazioni contrastanti da parte degli operatori coinvolti (laboratori, clienti, ispettori SINAL).
In questa pagina verranno raccolte indicazioni di guida alla corretta applicazione dei metodi di prova per i quali i Laboratori richiedono l'accreditamento. Le indicazioni sono ottenute, ove possibile, dalle organizzazioni responsabili per l'emissione dei metodi, oppure dal Comitato di Accreditamento del SINAL.

Inoltre, man mano che giungono al SINAL richieste o segnalazioni, verranno qui fornite informazioni sull'esistenza di metodi normati e sui loro aggiornamenti.

INDICE

Metodi di analisi dei vini - abrogato il regolamento 2676/90
Metodi per mangimi
Limiti di rilevazione
Prove in doppio - Requisti SINCERT
Prove in doppio - verifica della ripetibilità
Metodi di riferimento per i vini - Titolo alcolometrico potenziale
UNI CEN TS 15675 - Misurazione di emissioni da sorgente fissa
Validazione dei metodi multiresiduo
Metodi contenenti calcoli
Campionamento, preparazione e misura finale
Campionamento microbiologico di superfici
Subappalto di conferme
Ceppi di riferimento
Aggiornamento 2009 metodi OIV
Aggiornamento 2008 metodi OIV
Emissioni da sorgente fissa
Salmonella - ISO 6579
Metodi per acque di piscina
Interpretazioni della ISO 7218:2007
Rapporto ISTISAN 07/31: metodi chimici per le acque
Emessa la ISO 7218:2007
Nuove Guide sull'incertezza di misura
Rapporto ISTISAN 07/5: metodi microbiologici per le acque
Guida incertezza nelle prove microbiologiche
Aggiornamento metodi OIV
"Prove" risultanti da calcoli
Campionamento e metodi
Metodi per l'analisi delle acque destinate al consumo umano
Densità dei vini con microdensimetro
Metodi OIV
Validazione dei metodi
Controllo di qualità per analisi di residui (aggiornato 2008)
APAT-IRSA: Metodi analitici per le acque
DM 25-08-2000 Aggiornamento dei metodi di campionamento, analisi e valutazione degli inquinanti
Modifiche del regolamento (CEE) n. 2676/90
Modifiche del regolamento (CEE) n. 2568/91
Metodi analitici per le acque destinate al consumo umano
Residui di pesticidi in prodotti alimentari
Controllo microbiologico delle superfici
Validazione dei metodi microbiologici alternativi
Termostati per microbiologia
Microbiologia: conservazione dei campioni congelati
Diossine EPA 1613: uso dei sistemi automatici di preparazione del campione
Diossine nei mangimi ed alimenti
PCB e PCT: Definizione dei metodi di riferimento
Attuazione della direttiva 98/83/CE relativa alla qualità delle acque destinate al consumo umano
Metodi d'analisi comunitari di riferimento applicabili nel settore delle bevande spiritose
Metodi di analisi per il controllo ufficiale degli alimenti per animali
Mezzi di coltura per microbiologia: pubblicata la norma UNI EN 12322
Metodi di analisi del suolo
Densità dei vini e distillati
Metodi di analisi del latte e prodotti lattiero-caseari
Procedure e metodi OIV
Metodi di analisi per i fertilizzanti
Incertezza di misura in microbiologia


Metodi di analisi dei vini - abrogato il regolamento 2676/90.

La Gazzetta Ufficiale L173 del 24 luglio 2009 ha pubblicato il Regolamento 606/2009 relativo alle categorie di prodotti vitivinicoli ed alle pratiche enologiche.
Il regolamento abroga il regolamento 2676/90 ed il 423/2008, e riporta in allegato IV alcuni metodi di analisi, con riferimento all'art. 31 del regolamento 479/2008.
Quindi i metodi di riferimento per tutte le altre prove sono quelli dell'OIV.
La revisione in vigore della raccolta dei metodi OIV è quella del 2009.
Il regolamento si applica a decorrere dal 1 agosto 2009.
E' noto che i metodi OIV sono per la maggior parte equivalenti a quelli del Regolamento 2676/90, quindi non sarà necessario richiedere estensioni, ma solo la variazione dell'elenco prove. I laboratori dovranno richiedere l'aggiornamento dell'elenco prove mediante l'apposito modulo DG-0001/04, che possono richiedere, anche via e-mail, all'Assistente tecnico.
I laboratori in corso di accreditamento e riaccreditamento dovranno revisionare la sezione 7 della richiesta formale.
E' possibile scaricare un esempio di elenco delle prove con i metodi OIV, che verrà riportato nella prossima revisione del PT-0002.
Sarà comunque opportuno verificare se i metodi OIV, soprattutto quelli di più recente emissione, non riportino ulteriori requisiti rispetto a quelli del regolamento 2676/90 che i laboratori debbono soddisfare.

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Metodi di campionamento ed analisi per i mangimi.

La Gazzetta Ufficiale del 26 febbraio 2009 ha pubblicato il Regolamento 152/2009 relativo ai metodi di campionamento ed analisi per i mangimi per animali.
Il regolamento abroga una serie di direttive (a partire dalla 72/250) e riporta i metodi in vigore a partire dal 26 agosto 2009.
I laboratori dovranno richiedere l'aggiornamento dell'elenco prove mediante l'apposito modulo.

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Limiti di rilevazione.

Alcuni laboratori, al fine di migliorare la leggibilità dei rapporti di prova da parte dei clienti, hanno richiesto di riportare sui rapporti solamente i risultati superiori al limite di rilevazione, riportando in allegato la tabella dei limiti di rilevazione. Il Comitato di Accreditamento ha deciso di approvare tale prassi, richiedendo che il laboratorio riporti i limiti per i differenti gruppi di matrici, e fornisca per valutazione il format del rapporto di prova ove non ci siamo principi attivi quantificabili.

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Prove in doppio - Requisiti SINCERT per la certificazione dei prodotti da agricoltura biologica.

Il SINCERT, nel documento RT-16 rev. 2 (Prescrizioni per l'accreditamento degli Organismi che rilasciano dichiarazioni di conformità di processi e prodotti agricoli e derrate alimentari ottenuti con metodo di agricoltura biologica ai sensi del Regolamento CE n. 834/2007 e sue successive integrazioni e modifiche), richiede che gli organismi di certificazione utilizzino solo laboratori accreditati, e stipulino con i laboratori convenzioni standard, i cui contenuti minimi sono i seguenti:
  1. la garanzia che i metodi di prova rispettino i limiti analitici di quantificazione e/o di rilevabilità inferiori o uguali ai limiti specificati nella tabella Standard analitici dei prodotti da agricoltura biologica, Allegato 3 al presente regolamento tecnico;
  2. la partecipazione del laboratorio a prove interlaboratorio (ring test) concordate con l'OdC;
  3. la validazione dei metodi di prova in conformità alla ISO/IEC 17025;
  4. notificare agli OdC i metodi di prova e le matrici i cui valori di recupero eccedono il range 70 - 120%;
  5. la prestazione del servizio d'analisi specificando, le modalità di trasporto e lo stoccaggio dei campioni, i tempi di risposta, i metodi di prova, i limiti di quantificazione;
  6. la ripetizione della prova, in caso di positività, sullo stesso omogenato del campione di laboratorio; l'indicazione sul rapporto di prova, del risultato della prova ripetuta.
  7. la presentazione dei risultati in un rapporto di prova, recante il logo dellĠEnte di accreditamento (SINAL per l'Italia), in cui siano definiti: gli analiti ricercati, il metodo impiegato, il dato dellĠincertezza della misure;
  8. la garanzia in merito alla riservatezza delle informazioni;
  9. la disponibilità a ricevere ispezioni da parte di personale incaricato dallĠOdC;
  10. il diritto di esercitare attività di controllo sugli stessi, in modo comunque che siano assicurate le condizioni di riservatezza e di imparzialità dello schema di certificazione.
Qualche laboratorio si è lamentato del requisito della ripetizione della prova in caso di positività, dichiarando che l'accreditamento SINAL è sufficiente per garantire il risultato.
Il Comitato di Accreditamento rammenta che l'esecuzione di prove in doppio fa parte delle attività relative al punto 5.9 della norma, e che comunque le richieste del RT-16 sono parte del riesame del contratto, ed in ogni caso, statisticamente i casi di campioni positivi sono inferiori al 10%, per cui i laboratori possono tenerne conto in fase di offerta.
Si rammenta che alcune Direttive e Regolamenti richiedono la ripetizione della prova quando il risultato è maggiore o anche minore del 20 % del limite...

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Prove in doppio - verifica della ripetibilità.

La verifica della ripetibilità è ritenuta importante per valutare la competenza tecnica dei laboratori. Ove sia praticabile, nelle visite di valutazone si richiede di allestire le prove in doppio, confrontando i risultati con il limite di ripetibilità riportato nel metodo, o con quello che il laboratorio stesso ha determinato a seguito di sperimentazioni.
Gli ispettori dovranno riportare nella lista di riscontro i risultati delle due prove, la loro differenza, il limite di ripetibilità ed il giudizio di conformità (risultati non compatibili porteranno ad un giudizio negativo sul'esecuzione della prova).
Per quanto riguarda i rapporti di prova emessi al termine della verifica, i laboratori sono tenuti a compilarli come per prove di routine (una sola misura) indicando l'incertezza di misura come solitamente stimata, in modo da dare evidenza di quella che è la prassi quotidiana.

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Metodi di riferimento per i vini - Titolo alcolometrico potenziale.

Il regolamento 479/2008 abroga i precedenti regolamenti, contiene definizioni, tra cui quella del titolo alcolometrico potenziale, ma non più come calcolare tale titolo. In realtà l l'informazione viene indirettamente fornita nella definizione dei vini passiti, ove si dichiara "titolo alcolometrico naturale non inferiore al 16 % vol (o 272 g di zuccheri)", da cui si evince un fattore di conversione pari a 17 (invece di 17,5 precedentemente pubblicato sulla stessa Gazzetta).
Il Regolamento inoltre specifica, all'Art. 31, che I metodi di analisi per determinare la composizione dei prodotti disciplinati dal presente regolamento e le regole per stabilire se tali prodotti siano stati sottoposti a trattamenti in violazione delle pratiche enologiche autorizzate sono quelli raccomandati e pubblicati dall'OIV. Si noti che il Regolamento 2676/90 non è stato comunque abrogato.

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UNI CEN TS 15675 - Misurazione di emissioni da sorgente fissa.

La UNI CEN TS 15675 - "Misurazione di emissioni da sorgente fissa - Applicazione della EN ISO/IEC 17025 a misurazioni periodiche" prevede ulteriori requisiti per i laboratori che effettuano tali prove. Il Laboratory Committee dell'EA, in seguito alla decisione dell'Assemblea Generale EA, richiede che gli organismi di accreditamento verifichino la conformità dei laboratori anche a questi requisiti, e che il riferimento alla conformità a questa norma sia riportato nei rapporti di audit.
Il Comitato di Accreditamento ha incaricato un gruppo di lavoro per la redazione di una lista di riscontro aggiuntiva per tale scopo.

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Metodi multiresiduo: validazione.

Nel caso dei metodi multiresiduo la validazione dei metodi inerni per singolo principio attivo e per singola matrice sarebbe estremamente impegnativa. Il Comitato di Accreditamento ha stabilito che non è necessario che il laboratorio svolga tale esercizio, ma la validazione deve essere effettuata per famiglie di residui e gruppi omogenei di prodotti. Gli ispettori valuteranno che la validazione copra tutto lo scopo di accreditamento richiesto.

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Metodi contenenti calcoli.

In alcuni casi la normativa, od il cliente, richiede di fornire risultati che derivano da calcoli (es. somma di più analiti), che non sono previsti dal metodo normato accreditato. Il Comitato di Accreditamento ha stabilito che non è necessario che il laboratorio emetta un metodo interno, ma è sufficiente che abbia una procedura di dettaglio con le istruzioni per i suddetti calcoli.

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Campionamento, preparazione e misura finale.

Alcuni laboratori hanno richiesto l'accreditamento di prove UNI EN 1948-1 e -2, ma non secondo la parte 3 della norma, che è relativa alla misura finale. Ció implica il subappalto della fase finale di misurazione, non ammissibile, oppure l'impiego di un'altra norma solo per questa fase, anche questo in contrasto con i requisiti per l'accreditamento. Il Comitato di Accreditamento ha stabilito che le tre parti della norma costituiscono un unico metodo di prova, e che devono essere utilizzate nel loro insieme per le determinazioni di PCB e diossine. Ai laboratori che hanno combinazioni di metodi non conformi negli elenchi prove è stato richiesto di estendere lo scopo oppure di rinunciare all'accreditamento per tali prove.

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Campionamento microbiologico di superfici

Alcuni laboratori hanno richiesto l'accreditamento di prove secondo ISO 18593 con l'esclusione dei punti 6 e 7 (campionamento e trasporto), in quanto tali attività sono effettuate dal cliente. La prova è accreditabile, purchè il laboratorio abbia fornito al cliente le istruzioni, ed indichi sul rapporto di prova che tali fasi sono state effettuate dal cliente.

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Subappalto delle prove di conferma

Alcuni laboratori hanno richiesto l'accreditamento in sede temporanea di prove microbiologiche (listeria, salmonella, etc.) indicando l'esecuzione delle prove di conferma subappaltate ad altro laboratorio. Il Comitato di Accreditamento ha deciso che tale prassi è accettabile se la prova di conferma viene effettuata secondo la norma e da laboratorio accreditato.

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Ceppi di riferimento e terreni pronti certificati

I ceppi di riferimento servono per la verifica della fertilità e selettività dei terreni.
Se il laboratorio utilizza terreni pronti di cui il produttore certifica tali proprietà, e vengono rispettate le scadenze, tali controlli possono essere limitati alla verifica casuale della qualità delle forniture.
Per quanto riguarda la verifica della ripetibilità, sarebbe preferibile effettuare prove in doppio su campioni naturalmente contaminati, o su quelli dei circuiti interlaboratorio, pittosto che su campioni contaminati in laboratorio.
Si rammenta che comunque alcune norme prescrivono le verifiche dei terreni, che possono variare come frequenza, in funzione dell'affidabilità del fornitore e dei risultati dei PT.

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Aggiornamento 2009 metodi OIV

L'aggiornamento 2009 dei metodi OIV è scaricabile dall'indirizzo:
 http://news.reseau-concept.net/images/oiv/Client/RECUEIL_MaJ_2009_FR.pdf. (versione in Francese)
Riporta i metodi per la determinazione dell'acido L-ascorbico e D-isoascorbico, e dell'origine dell'acido tartarico (C14), oltre alla tabella aggiornata dei limiti massimi accettabili di alcuni parametri nei vini.

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Aggiornamento 2008 metodi OIV

L'aggiornamento 2008 dei metodi OIV è scaricabile dall'indirizzo http://news.reseau-concept.net/images/oiv/Client/Update_2008.pdf. (versione in Francese)
Riporta i metodi per la determinazione dell'acido metatartarico, di 9 antociani, lisozima, 3-metossipropan-1,2-diolo e diglicerine cicliche, oltre ad una tabella dei limiti massimi accettabili di alcuni parametri nei vini.

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Emissioni da sorgente fissa - Assicurazione della qualità di sistemi di misurazione automatici

Il Comitato di Accreditamento, dopo consultazione con il SIT, ha deciso che le "prove" denominate Indice di accuratezza relativo (IAR), linearità della risposta, curva di taratura, QAL2, ecc., relative agli analizzatori automatici delle emissioni non sono accreditabili.
Infatti le norme e decreti citati nelle richieste di accreditamento (UNI EN 14181:2005, D.Lgs 152 03/04/2006, DM 21/12/1995) non riportano metodi di prova, ma sono guide per l'assicurazione della qualità dei dati di taratura delle stazioni automatiche di misura.
In particolare la UNI EN 14181 richiede che le prove in parallelo siano effettuate da laboratori accreditati, utilizzando una norma europea, se disponiblie, o norme internazionali o nazionali. La norma contiene le istruzioni per la verifica della taratura degli analizzatori automatici, ottenuta confrontando i dati con quelli del laboratorio di riferimento: si tratta di un'operazione che potrebbe effettuare il cliente del laboratorio, o che può fare il laboratorio, ma come consulenza, al di fuori dello scopo dell'accreditamento.

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Salmonella - ISO 6579

Alcuni laboratori hanno dichiarato l'esclusione del requisito 9.5.6 della norma ISO 6579, relativo alla tipizzazione definitiva. Il Comitato di Accreditamento ha stabilito che tale esclusione è accettabile se la prova viene indicata come "Salmonella spp".
Nel caso sia esclusa la conferma sierologica prevista al punot 9.5.4, il laboratorio deve indicare "Salmonella spp presunta".

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Metodi per l'analisi delle acque di piscina

A seguito di alcuni rilievi, e delle relative riserve, si chiarisce la posizione SINAL relativamente all'analisi delle acque di piscina.
E' accettabile applicare la norme e le procedure analitiche delle "acque destinate al consumo umano" anche su quelle "di piscina", e non solo perchè due regioni ne hanno adottato i parametri (e altre le seguiranno).
Oltre tutto, gli stessi limiti per i parametri (chimici e microbiologici) sono più elevati per le acque di piscina che per quelle al consumo umano, e perciò il metodo non può che quantificarli correttamente.
Riguardo alla presenza di cloro, la stessa è ininfluente, dato che si devono rilevare i batteri vivi, e non quelli eventualmente inattivati dal cloro stesso, che non costituiscono più pericolo per l'uomo.

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Interpretazioni della ISO 7218:2007

La nuova edizione della ISO 7218 rinvia alla ISO TS 19036 :2006 per le modalità da utilizzare per la stima dell'incertezza di misura nelle prove microbiologiche quantitative. La norma 19036 espressamente rimanda alla ISO 7218 per la stima delle conte basse, individuando come limite inferiore del campo di misura 10 UFC (in luogo di 15 UFC indicato nella ISO 7218:1996/Amd1 2003).
Ad integrazione va notato che la 19036 espressamente inoltre indica la NON APPLICABILITA' dell'approccio per il calcolo dell'incertezza di misura mediante la valutazione dello scarto tipo di riproducibilità, nel caso di BASSE CONTE DI MICROORGANISMI. (cfr sempre "scopo" - secondo punto, insieme al caso delle prove in MPN).
La Commissione Tecnica ISO/TC 34/SC 9 che ha elaborato la ISO/TS 19036 sta predisponendo un Amendment per la valutazione della incertezza di misura applicabile alle conte basse. Di conseguenza, non essendoci al momento documenti/norme applicabili in questi casi, si ritiene che si possano continuare ad applicare le 2 tabelle della rev 1996 della 7218 fino all'emissione della integrazione della 19036.
L'approccio della 19036 prevede prioritariamente l'utilizzo dello scarto tipo di riproducibilità intralaboratorio: quest'ultima vuole tener conto della massima variabilità nell'effettuazione delle prove all'interno di un laboratorio, con le componenti principali che contribuiscono all'incertezza (seppure non calcolate mediante valutazione statistica dei singoli contributi).
Nuovo è l'approccio perchè si devono utilizzare risultati ottenuti da operatori diversi (2 o più) che hanno analizzato lo stesso campione. I campioni esaminati devono essere almeno 10, pervenuti in giorni diversi (es. nell'arco dell'anno), ciascuno analizzato da 2 o più operatori: in questo modo si tiene conto delle "variabili intrinseche" nelle procedure di prova, come applicate nella routine, fermi restando la matrice, il metodo e quindi il misurando ricercato. (rif 5.2.1 della 19036 e tab A.1).

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Rapporto ISTISAN 07/31: metodi chimici per le acque

L'Istituto Superiore di Sanità ha pubblicato il Rapporto ISTISAN 07/31: Metodi analitici di riferimento per le acque destinate al consumo umano ai sensi del DL.vo 31/2001. Metodi chimici.
Molti dei metodi riportati sostituiscono quelli pubblicati sui Rapporti ISTISAN 00/14 o 97/8

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Emessa la ISO 7218:2007

L'ISO ha pubblicato il 15 agosto 2007 la nuova revisione della norma 7218.
Tra i nuovi requisti si possono evidenziare: Come per le altre revisioni di norme, si concede un periodo di transizione di sei mesi al fine di permettere l'adeguamento dei laboratori ai nuovi requisiti.

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Nuove Guide sull'incertezza di misura

EURACHEM ha pubblicato nel 2007 due nuove guide sull'incertezza di misura: EUROLAB ha pubblicato la guida Measurement uncertainty revisited : Alternative approaches to uncertainty evaluation.

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Rapporto ISTISAN 07/5: metodi microbiologici per le acque

L'Istituto Superiore di Sanità ha pubblicato il Rapporto ISTISAN 07/5: Metodi analitici di riferimento per le acque destinate al consumo umano ai sensi del DL.vo 31/2001. Metodi microbiologici.
Molti dei metodi riportati sostituiscono quelli pubblicati sui Rapporti ISTISAN 00/14 o 97/8
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Guida per l'espressione dell'incertezza di misura nelle prove microbiologiche

Nel gennaio 2005 è uscita la prima guida per l'espressione dell'incertezza di misura per i Metodi Microbiologici, dal 2005 ad oggi il panorama di documenti disponibili per affrontare, con cognizione di causa, tale valutazione, si è arricchito della edizione 2007 della ISO 7218 e della norma ISO 19036 del 2006 con l'Amendment del 2009 per le "basse conte". E' stata pertanto resa disponibile dagli Autori la Guida aggiornata, ulteriormente arricchita di esempi applicativi.
La guida, in formato pdf, è scaricabile gratuitamente dal link (PDF 600 kB) e potrà essere aperto dopo inserimento di una password che dovrà essere richiesta all'indirizzo, con risposta automatica, maiello.spolaor@gmail.com
Tale procedura si rende necessaria per avere un riferimento di chi ha avuto accesso alla Guida, per comunicazioni inerenti eventuali revisioni del documento.

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Aggiornamento metodi OIV

L'aggiornamento 2007 dei metodi OIV è scaricabile dall'indirizzo http://news.reseau-concept.net/images/oiv/Client/MaJ_2007.pdf

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"Prove" risultanti da calcoli

Con riferimento al punto 6.13 del DG-0007, si rammenta che i risultati di calcoli sono "accreditabili" se tutte le prove di cui si utilizzano i risultati sono accreditate.
Gli esempi piú comuni sono, per i vini, il titolo alcolometrico totale, che deriva dalla somma del titolo alcolometrico volumico e del titolo alcolometrico potenziale (zuccheri moltiplicati per 0,06), l'Estratto secco ridotto (estratto secco totale detratto degli zuccheri-1).
I laboratori che non hanno queste "prove" accreditate, se sono accreditati per le prove utilizzate nei calcoli, ne possono richiedere l'estensione d'ufficio.
Nella richiesta di estensione, e sul rapporto di prova, dovrà essere indicata la norma che riporta la formula per il calcolo, oppure il metodo imterno.

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Campionamento e Metodi

Nel documento SINAL DG 0007 si esclude l'accreditamento del solo campionamento, in quanto il laboratorio deve essere in grado di effettuare anche le prove relative. Quando la metodica di prova preveda l'esecuzione del campionamento (es. emissioni, ambienti di lavoro, ecc.), il campionamento non può essere escluso dallo scopo dell'accreditamento, a meno che il laboratorio effettui le sole determinazioni su campioni prelevati e forniti dai committenti: in tal caso, dato che le misure effettuate durante il campionamento (velocità, portate, volumi, ecc.) non sono sotto il controllo del laboratorio, questo non potrà riportare sul rapporto di prova valori di concentrazioni (es. mg/m3 o fibre/l) ma solo i valori assoluti delle quantità determinate (es. mg, fibre/membrana), in quanto le altre misure non sono riferibili. Non sarà possibile indicare come oggetto della prova "ambiente di lavoro" oppure "emissioni", ma il solo oggetto ricevuto dal laboratorio (es. filtro, fiala, soluzione, ecc.).
Inoltre, se il campionamento è sistematicamente escluso, tale esclusione deve comparire nell'elenco prove accreditate, ed il laboratorio deve indicare sul rapporto di prova "Campionamento effettuato dal cliente".

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Metodi per l'analisi delle acque destinate al consumo umano

Nel documento SINAL PT 0002 si richiede che la matrice da indicare nell'elenco prove sia la stessa riportata nel metodo. Nel caso della nuova edizione dei metodi APAT-IRSA nel campo di applicazione non compaiono più le acque destinate al consumo umano. La Commissione Centrale Tecnica SINAL ha stabilito che, da un punto di vista tecnico, si tratta solo di un problema di campo di misura del metodo stesso, ed in particolare, ove applicabile, dei limiti di rilevazione e di quantificazione che devono essere compatibili con i limiti per le acque destinate al consumo umano.
Si può permettere ai laboratori di estendere il campo di applicazione, fatta salva la verifica della compatibilità di LOD e LOQ con i limiti di legge.
Si fa comunque presente che il Decreto Legislativo 2 febbraio 2001 n.31, oltre a riportare i limiti, fa riferimento a "metodiche predisposte dall'Istituto superiore di sanità", e quindi l'impiego di altre metodiche potrebbe essere contestato, almeno da un punto di vista formale, nel caso di analisi ufficiali.

A tal proposito si rammenta che l'ISS ha pubblicato sul sito web tali metodi, in attesa della pubblicazione di un quaderno ISTISAN. Pertanto i metodi pubblicati sul sito, che sostituiscono e/o integrano le metodiche emesse nei Rapporti ISTISAN 97/8 e 00/14 pt 1 e pt 2, costituiscono a tutti gli effetti l'ultima edizione valida per i controlli ufficiali previsti dal Decreto 31/2001, secondo quanto previsto al punto 5.4.2 della norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025.
Quindi non sono più validi i riferimenti ai precedenti Rapporti 97/8 e 00/14.

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Densità dei vini con microdensimetro

Il nuovo Requeil des methodes d'analyse des vins et des mouts dell'OIV riporta il metodo per la determinazione della densità del distillato mediante risuonatore - la distillazione si fa sempre secondo il metodo usuale. Nel capitolo relativo alla determinazione della densità del vino non viene citato l'impiego del microdensimetro. Stesso vale per l'ultima modifica al regolamento 2676/90, reg. 355/2005. La Commissione Centrale Tecnica del SINAL ha stabilito che si può accettare negli elenchi prove il riferimento a questo metodo per la determinazione della densità dei vini.

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Metodi OIV

l'OIV ha pubblicato la nuova raccolta dei metodi di analisi dei vini e dei mosti, che può essere scaricata gratuitamente dal sito WEB. E' pure disponibile la raccolta dei metodi per le bevande alcoliche

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Validazione dei metodi

La validazione dei metodi è un requisito essenziale richiesto dalla UNI CEI EN ISO/IEC 17025; pubblicazioni relative alla validazione possono essere reperite sui siti:
 Esistono inoltre alcune norme


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Procedure per il controllo di qualità per le analisi di residui di pesticidi
E' stata pubblicata il 31 ottobre 2007 la revisione del documento SANCO/2007/3131 Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis, che contiene le prescrizioni per confermare la validità dei dati utilizzati per le verifiche di conformità ai limiti. Si raccomanda inoltre di fare riferimento al documento SANCO/3029/99 rev.4 Residues: Guidance for generating and reporting methods of analysis in support of pre-registration data requirements for Annex II (part A, Section 4) and Annex III (part A, Section 5) of Directive 91/414.
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APAT - CNR IRSA: Metodi di analisi per le acque
Il 2 marzo 2004 è stata presentata la nuova raccolta dei Metodi analitici per le acque da APAT e CNR IRSA. I metodi si possono scaricare dal sito dell'APAT (file zip 3912 kB), oppure si possono richiedere a stampa all'APAT via e-mail.

Possono anche essere visualizzati gli indici ed i singoli metodi

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MINISTERO DELL'AMBIENTE - DECRETO MINISTERIALE 25 agosto 2000
Aggiornamento dei metodi di campionamento, analisi e valutazione degli inquinanti, ai sensi del decreto del Presidente della Repubblica 24 maggio 1988, n. 203
S.O. 158 alla Gazzetta Ufficiale n. 223 del 23 settembre 2000.
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Modifiche del regolamento (CEE) n. 2676/90 che determina i metodi di analisi da utilizzare nel settore del vino.

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Modifiche del regolamento (CEE) n. 2568/91 della Commissione, dell'11 luglio 1991, relativo alle caratteristiche degli oli d'oliva e degli oli di sansa d'oliva nonché ai metodi ad essi attinenti.

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Metodi analitici per le acque destinate al consumo umano

L'Istituto Superiore di Sanità ha pubblicato i Rapporti ISTISAN:
  • 00/14 Pt. 1 - Metodianalitici per le acque destinate al consumo umano. Volume 2. Parte 1. Metodi chimici.
  • 00/14 Pt. 2 - Metodi analitici per le acque destinate al consumo umano. Volume 2. Parte 2. Metodi microbiologici.
    A cura di Massimo Ottaviani e Lucia Bonadonna.
    I manuali raccolgono i metodi analitici di riferimento per la determinazione dei parametri chimici e microbiologici inseriti nel "controllo occasionale C4" dell'Allegato I del DPR 236/88. La presente raccolta di metodi, elaborati nell'ambito della Seconda Sottocommissione del Comitato permanente di Studio sulle acque (ex art. 9, DM 26 marzo 1991), istituita presso il Ministero della Sanità, si aggiunge alla precedente (Rapporti ISTISAN 97/8) concernente i parametri elencati nei controlli C1, C2 e C3.

    I metodi sono disponibili sul sito     www.iss.it in formato PDF.

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    Residui di pesticidi in prodotti alimentari

    L'UNI (vedi pagina     "links"), ha emesso le seguenti norme:
  • UNI EN 12393-1 - 31/01/1999 - Alimenti non grassi - Metodi multiresidui per la determinazione gascromatografica di residui di pesticidi - Considerazioni generali (Codice ICS: 67.040 65.100)
  • UNI EN 12393-2 - 31/01/1999 - Alimenti non grassi - Metodi multiresidui per la determinazione gascromatografica di residui di pesticidi - Metodi di estrazione e di purificazione (Codice ICS: 67.040 65.100)
  • UNI EN 12393-3 - 31/01/1999 - Alimenti non grassi - Metodi multiresidui per la determinazione gascromatografica di residui di pesticidi - Determinazione e prove di conferma (Codice ICS: 67.040 65.100)
  • UNI EN 1528-1 - 30/04/1997 - Prodotti alimentari. Determinazione di pesticidi e bifenili policlorurati (PCB). Generalità. (Codice ICS: 67.040)
  • UNI EN 1528-2 - 30/04/1997 - Prodotti alimentari. Determinazione di pesticidi e bifenili policlorurati (PCB). Estrazione di grasso, pesticidi e PCB e determinazione del contenuto in grasso. (Codice ICS: 67.040)
  • UNI EN 1528-3 - 30/04/1997 - Prodotti alimentari. Determinazione di pesticidi e bifenili policlorurati (PCB). Metodi di purificazione. (Codice ICS: 67.040)
  • UNI EN 1528-4 - 30/04/1997 - Prodotti alimentari. Determinazione di pesticidi e bifenili policlorurati (PCB). Determinazione, prove di conferma, varie. (Codice ICS: 67.040)

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    Controllo microbiologico delle superfici

    Molti laboratori hanno sviluppato metodi interni per la determinazione della contaminazione batterica delle superfici degli utensili a contatto con alimenti.
    Nell'elenco dei metodi NMKL (vedi pagina     "links") c'è anche il metodo n. 5 (2001): "Aerobic microorganisms and presumptive Enterobacteriaceae. Enumeration on surfaces and utensils."
    L'ISO ha emesso la ISO 17604:2003 "Microbiology of food and animal feeding stuffs -- Carcass sampling for microbiological analysis" che specifica i metodi per il campionamento e l'enumerazione di microorganismi sulla superficie delle carcasse degli animali macellati.

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    Validazione dei metodi microbiologici alternativi

    Molti laboratori utilizzano metodi alternativi, non normati, per analisi microbiologiche, ed è stato piú volte dibattuto il problema della loro indicazione negli elenchi prove: se sono definiti come metodi interni, questi devono essere validati dal laboratorio.
    L'AFNOR ha emesso la norma NF V 03-110:1998 Analyse des produits agricoles et alimentaires - Procédure de validation intralaboratoire d'une méthode alternative par rapport à une méthode de référence; esiste inoltre la ISO 16140:2003 Microbiology of food and animal feeding stuff. Protocol for the validation of alternative methods.
    La stessa AFNOR è accreditata dal COFRAC per la validazione dei metodi alternativi di analisi, di cui fornisce sul sito     www.afnor.org l'elenco aggiornato.
    Nel caso di impiego di metodi validati, questi possono essere indicati nell'elenco prove, purchè:
    Il riferimento che va riportato è l'attestazione AFNOR ed il riferimento commerciale (es. AFNOR BIO 12/6-03/99, VIDAS ICS SLM). Il Laboratorio dovrà inoltre gestire i documenti per l'esecuzione delle prove (istruzioni del produttore e/o procedure operative).

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    Termostati per microbiologia

    È stato più volte evidenziato il problema delle specifiche di alcune norme per prove microbiologiche, che sono troppo restrittive rispetto alle caratteristiche dei termostati utilizzati: per esempio la determinazione dei coliformi fecali secondo UNICHIM 953/1.
    UNICHIM ha fornito alcuni chiarimenti in merito:
    L'intervallo di 44,5±0,2°C indicato per l'incubazione nei metodi MU 953/1 e 953/2 è oggetto di discussione in seno al G.d.L. UNICHIM "metodi Microbiologici", in quanto ritenuto eccessivamente ristretto. Nella stessa direzione si è orientata ISO che dovrebbe ammettere i seguenti intervalli di temperatura per l'incubazione: 44,5±0,5°C, 35±1°C, 22±2°C (e 121±3°C per la sterilizzazione).

    Si rammenta che la ISO 7218:1996 (Microbiology of food and animal feeding stuffs - General rules for microbiological examinations), al punto 4.6.3, prescrive che ogni termostato contenga, oltre ad un termometro a minima/massima, almeno un termometro il cui bulbo sia immerso in glicerina contenuta in un flacone chiuso.

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    Microbiologia: conservazione dei campioni congelati

    Il congelamento dei campioni è prassi comune in molti laboratori che effettuano analisi microbiologiche, in quanto l'allestimento delle prove, in alcuni giorni della settimana, imporrebbe l'esecuzione di altre fasi di prova (numerazione, prove di conferma) durante il fine settimana. Alcuni laboratori hanno chiesto chiarimenti circa la possibilità di seguire tale pratica, e quali accorgimenti prendere. La CommissioneCentrale Tecnica del SINAL ha fornito alcune informazioni in merito.
    Premesso che l'influenza del congelamento sui risultati delle analisi microbiologiche non è generalizzabile, in quanto funzione della matrice, delle specie, delle modalità e tempistiche di congela˜ento, conservazione, scongelamento, e non sono stati reperiti documenti normativi esaurienti al riguardo, si possono fare le seguenti considerazioni:

    La ISO 7218:1996, al paragrafo 8.3, prescrive di indicare sul rapporto di prova se i campioni sono stati congelati prima dell'allestimento della prova.
    Si deve inoltre tener conto dell'influenza che possono avere i risultati ottenuti dopo congelamento/scongelamento dei campioni in funzione della prova: nell'ipotesi di diminuzione (anche maggiore di un ordine di grandezza) del risultato, campioni che potrebbero essere giudicati non conformi se analizzati subito dopo il prelievo possono risultare conformi se sottoposti a congelamento: questo aspetto è particolarmente critico quando si confrontano i risultati con limiti di legge, specialmente per i patogeni, o quando i risultati della prova sono utilizzati per la valutazione economica del prodotto o come criterio di accettazione di un lotto di produzione. In tali casi il laboratorio deve, oltre ad indicare sul rapporto di prova l'eventuale congelamento, fornire al cliente delucidazioni sugli eventuali rischi connessi al confronto di risultati ottenuti con o senza congelamento del campione.
    Non è consigliabile l'utilizzo di un fattore di correzione, a meno che il laboratorio effettui sempre le stesse prove sullo stesso tipo di prodotto e possa fornire evidenza della validazione della correzione, e del riesame periodico della validazione. L'eventuale correzione del risultato deve essere riportata sul rapporto di prova.
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    Diossine EPA 1613: uso dei sistemi automatici di preparazione del campione

    Il metodo di prova prevede una complessa preparazione e purificazione del campione; oggi sono in commercio apparecchiature automatiche per la purificazione che possono drasticamente abbreviare le tempistiche per l'analisi di policlorodibenzodiossine e policlorodidibenzofurani (per esempio Power-Prep). Poichè il metodo permette di effettuare variazioni, purchè venga documentato che tali variazioni forniscono risultati comparabili, è possibile utilizzare tali apparecchiature. Siccome le colonne per la purificazione vengono fornite dal produttore dell'apparecchiatura, il laboratorio dovrà verificare, per ogni nuovo lotto di colonne, l'efficienza del sistema automatico di purificazione, confrontando i risultati con quelli ottenuti seguendo le istruzioni del metodo.
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    Diossine nei mangimi ed alimenti
    A luglio 2002 sono state emesse le     direttive 69 e 70, relative al campionamento ed all'analisi delle diossine e dei PCB diossina simili nei prodotti alimentari e nei mangimi per animali.

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    PCB e PCT: Definizione dei metodi di riferimento

    La Decisione della commissione del 15 gennaio 2001 (2001/68/EC) definisce i metodi per la determinazione dei PCB e PCT:
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    Attuazione della direttiva 98/83/CE relativa alla qualità delle acque destinate al consumo umano

    Decreto Legislativo 2 febbraio 2001, n. 31. Supplemento ordinario N. 41/L alla Gazzetta Ufficiale n. 52 del 3 marzo 2001.
    Il Decreto, oltre ad indicare i parametri da analizzare ed a fissarne i limiti e la frequenza dei controlli, indica le specifiche per i metodi di analisi:

    1. parametri per cui sono specificati i metodi di analisi:
    Parametro
    metodo
    Batteri coliformi ed escherichia coliISO 9308-1
    EnterococchiISO 7899-2
    Pseudomonas seruginosapr EN ISO 12780
    Enumerazione dei microrganismi coltivabili - conteggio delle colonie a 22°Cpr EN ISO 6222
    Enumerazione dei microrganismi coltivabili - conteggio delle colonie a 37°Cpr EN ISO 6222
    Clostridium perfringens (spore comprese)Metodo descritto nel testo

    2. Parametri per i quali vengono specificate le caratteristiche di prestazione.
    Vengono specificate le prestazioni minime dei metodi da adottare, in termini di esattezza, precisione e limite di rilevazione.
    L'articolo 11 individua l'Istituto Superiore di Sanità, per la predisposizione dei metodi analitici di riferimento da utilizzare per i parametri elencati nell'allegato III, punti 2 e 3.
    Larticolo 2 (norme transitorie e finali) indica che le norme regolamentari e tecniche adottate ai sensi del decreto del Presidente della Repubblica n. 236 del 1988 restano in vigore, ove compatibili con le disposizioni del presente decreto, fino all'adozione di specifiche normative in materia.

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    Regolamento (CE) n. 2870/2000 della Commissione, del 19 dicembre 2000, che definisce i metodi d'analisi comunitari di riferimento applicabili nel settore delle bevande spiritose

    Il regolamento, pubblicato sulla gazzetta ufficiale n. L 333 del 29/12/2000 pag. 0020, contiene i metodi per la determinazione di:
    .
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    Ministero delle politiche agricole e forestali. Metodi di analisi per il controllo ufficiale degli alimenti per animali.

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    Mezzi di coltura per microbiologia: pubblicata la norma UNI EN 12322.
    Lo scorso marzo UNI ha pubblicato la norma UNI EN 12322 "Dispositivi medico-diagnostici in vitro - Mezzi di coltura per microbiologia - Criteri di prestazione per mezzi di coltura".
    La norma specifica i requisiti per la prestazione dei mezzi di coltura. Essa riguarda la tracciabilità, comparabilità, riproducibilità e funzionalità dei mezzi di coltura impiegati nei laboratori di microbiologia e queste caratteristiche sono ottenibili applicando i criteri di qualità illustrati nel testo della UNI EN 12322.
    La norma si applica alle organizzazioni commerciali che distribuiscono i mezzi di coltura ai laboratori di microbiologia sotto forma di prodotti pronti all'uso, come mezzi anidri o come mezzi semi-finiti (come specificato nella UNI EN 1659 "Sistemi diagnostici in vitro - Mezzi di coltura per microbiologia - Termini e definizioni") oppure ad organizzazioni non commerciali che distribuiscono mezzi di coltura a laboratori satelliti, e si applica ai laboratori che preparano mezzi di coltura per loro uso proprio.
    I mezzi di coltura cellulare non sono coperti dalla norma. La UNI EN 12322 è una norma armonizzata ai sensi della direttiva 98/79/CE riguardante i dispositivi medico-diagnostici in vitro (recepita in Italia con Decreto Legislativo 8 settembre 2000, n. 332) e, se applicata, conferisce la presunzione di conformità ai requisiti essenziali della direttiva stessa.

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    Metodi di analisi del suolo
    L'ANPA ha pubblicato la     Raccolta 2000 - metodi di analisi del suolo, che contiene una tabella che riepiloga le metodologie prese in considerazione per i diversi analiti.
    La tabella distingue, per ogni parametro, le tecniche di pretrattamento del campione di suolo contaminato dalle metodiche analitiche utilizzate per la determinazione vera e propria.
    Le tecniche di pretrattamento sono spesso uguali per gruppi di analiti, ma nella tabella si è scelto di ripetere le citazioni per semplicità di utilizzo della tabella stessa.
    Le metodiche analitiche sono suddivise tra quelle ufficiali della legislazione italiana, pubblicate dal Ministero per le Politiche Agricole e tecnicamente predisposte dalla SISS (Società Italiana di Scienza del Suolo), che però riguardano solamente alcuni metalli pesanti, le metodiche EPA, i metodi ISO ed i metodi IRSA. Questi ultimi, predisposti per le analisi dei fanghi e dei rifiuti, sono spesso utilizzati anche per le analisi dei suoli contaminati, in particolare per i parametri organici.
    E' possibile scaricare i metodi pubblicamente disponibili (EPA, IRSA, metodi ufficiali), ed inoltre è stata introdotta una esaustiva sezione di commenti ai metodi.

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    Densità dei vini e distillati: densimetria elettronica
    Il regolamento CEE 2676/90, nella parte introduttiva, indica che i risultati di una misurazione di densità con il metodo automatizzato basato sul principio del risonatore di flessione sono, in quanto ad accuratezza, ripetibilità e riproducibilità, almeno pari ai risultati ottenuti con i metodi descritti al punto 1 dell'allegato del presente regolamento per la misurazione della massa volumica o della densità relativa; che è quindi opportuno, ai sensi dell'articolo 74, paragrafo 3 del regolamento (CEE) n. 822/87, considerare detto metodo automatizzato equivalente ai metodi di cui all'allegato del presente regolamento.
    Poichè il citato regolamento non indica successivamente tale tecnica all'allegato, i laboratori che la utilizzano possono comunque fare riferimento al Regolamento, e devono avere una istruzione operativa che dettaglia le operazioni da eseguie, oppure fare anche riferimento al Regolamento (CE) 2870/2000 che contiene le istruzioni per l'esecuzione della prova.

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    Metodi di analisi del latte e dei prodotti lattiero caseari.
    Sulla Gazzetta Ufficiale L 037 (2001) del 7 febbraio 2001 è stato pubblicato il Regolamento (CE) n. 213/2001 della Commissione, del 9 gennaio 2001, che stabilisce modalità di applicazione del regolamento (CE) n. 1255/1999 per quanto riguarda i metodi per le analisi e la valutazione qualitativa del latte e dei prodotti lattiero-caseari e modifica i regolamenti (CE) n. 2771/1999 e (CE) n. 2799/1999 .
    Il regolamento riporta i metodi per la determinazione di acqua nel burro, sostanze secche non grasse, materia grassa, rivelatori, caseina di latte vaccino, coliformi, lattosio, siero di latte presamico, latticello, residui di antibiotici, latte scremato in polvere, amido, umidità del latticello acido, grassi estranei nel grasso di latte.
    Inoltre, nel regolamento sono stati introdotti alcuni allegati che forniscono i criteri per la valutazione statistica dei risultati ottenuti dai metodi di routinr, il confronto con i limiti, il controllo di qualità interno del laboratorio.

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    Procedure e metodi OIV
    L'    OIV, oltre alle raccolte di metodi (che si devono acquistare), pubblica tra le risoluzioni metodi di analisi e guide per la validazione dei metodi:

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    Metodi di analisi per i fertilizzanti
    Il MINISTERO DELLE POLITICHE AGRICOLE E FORESTALI ha emesso il DECRETO 17 giugno 2002 Metodi ufficiali di analisi per i fertilizzanti, pubblicato sulla Gazzetta Ufficiale N. 220 del 19 Settembre 2002. Il Dcreto contiene i metodi per:

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    Incertezza di misura per le prove microbiologiche
    il Finnish Centre for Metrology and Accreditation ha pubblicato la guida     Publication J4/2003, Uncertainty of quantitative determinations derived by cultivation of microorganisma.

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